万 源 旧 院 黑 鸡 蛋 1 范围 本标准规定了万源旧院黑鸡蛋的定义、技术要求、试验方法、产品检验规则、标志、包装、运输、贮存要求。 本标准适于万源旧院黑鸡的鲜鸡蛋和冷藏蛋的质量安全评定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB 2748 蛋卫生标准 GB 4789.2 食品卫生微生物检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品卫生微生物检验 大肠菌群测定 GB 4789.4 食品卫生微生物检验 沙门氏菌测定 GB 4789.5 食品卫生微生物检验 志贺氏菌检验 GB 4789.10 食品卫生微生物检验 金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.11 食品卫生微生物检验 溶血性链球菌检验 GB/T5009.11 食品中的砷测定方法 GB/T5009.12 食品中的铅测定方法 GB/T5009.15 食品中的镉测定方法 GB/T5009.17 食品中的汞测定方法 GB/T14962 食品中的铬测定方法 GB/T12399 食品中的硒测定 GB/T5009.19 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法 GB/T5009.47 蛋与蛋制品卫生标准的分析方法 GB7718 预包装食品标签通用规则 GB/T14931.1 畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量测定方法(高效液相色谱法) GB/T19630.1~GB/T19630.4-2005有机食品 蛋鸡饲养管理准则 3 术语和定义 3.1 旧院黑鸡蛋 万源市地域养殖基地规划范围内的农村常年散养、大户、规模养殖场,仅补饲一些原粮或符合生产无公害鸡蛋的特定配合饲料,且不喂着色剂的旧院黑鸡生产的鸡蛋 4 要求 4.1 鸡蛋来自按GB/T19630.1-2005要求组织生产的散养农户、养鸡场。 4.2 感官指标 DB511781/T001-2009感官指标应符合GB2748规定和表1要求。 表1 感官指标 项 目 指 标 外观 蛋壳浅褐色、青色,清洁完整。 蛋内品质 灯光透视:每个蛋黄呈橘黄色至橙红色,不见或略见阴影。 色泽 打开后蛋黄凸起、完整、有韧性,蛋白澄清,透明、粘稠。 气味 无异味。 4.3 鸡蛋营养成份 鸡蛋营养成份指标符合表2的要求。 表2 常规品质和营养成份指标 项 目 指 标 蛋重 g/个 42.8~63.2 蛋壳厚度 mm 0.35~0.41 蛋黄比重 % ≥31.2 蛋黄色泽(色泽指数) ≥9 蛋黄中水分 % ≤48 蛋黄脂肪/鲜蛋重 % ≥10 蛋黄磷脂质 % ≥15 硒含量 mg/kg 0.10~0.30 4.4 理化指标 理化指标应符合表3的规定。 表3 理化指标 项 目 指 标 汞(Hg) mg/kg ≤ 0.03 铅(Pb) mg/kg ≤ 0.1 砷(As) mg/kg ≤ 0.5 铬(Cr) mg/kg ≤ 1.0 镉(Cd) mg/kg ≤ 0.05 六六六(BHC) mg/kg 不得检出 滴滴涕(DDC) mg/kg 不得检出 金霉素(chlorteacycline)mg/kg ≤ 0.2 土霉素(oxytertracyline) mg/kg ≤ 0.1 磺胺类(以磺胺类总量计) mg/kg ≤ 0.1 呋喃唑酮 mg/kg 不得检出 4.5 微生物指标 微生物指标应符合表4的规定。 表4 微生物指标 项 目 指 标 菌落总数,fu/g 按GB 4789.2规定执行 大肠菌群,MPN/100g 按GB 4789.3规定执行 致病菌 (沙门氏菌、志贺氏菌、葡萄球菌、溶血性链球菌) 不得检出。 5 试验方法 5.1 感官检验 按GB/T5009.47规定执行。 5.2 理化指标检验 5.2.1 汞的测定 按GB/T5009.17规定执行。 5.2.2 砷的测定 按GB/T5009.11规定执行。 5.2.3 铅的测定 按GB/T5009.12规定执行。 5.2.4 铬的测定 按GB/T14926规定执行。 5.2.5 镉的测定 按GB/T5009.15规定执行。 5.2.6 六六六、滴滴涕的测定 按GB/T5009.19规定执行。 5.2.7 土霉素、金霉素的测定 按GB/T14931.1规定执行。 5.2.8 磺胺类的测定 按NY5029执行。 5.2.9 呋喃唑酮的测定 按附录A执行。 5.3 微生物检验 5.3.1 菌落总数 按GB 4789.2规定执行。 5.3.2 大肠杆菌 按GB 4789.3规定执行。 5.3.3 致病菌 按GB 4789.4、GB 4789.5、GB 4789.10、GB 4789.11规定执行。 6 包装、标志、运输、贮存 6.1 包装 6.1.1 外包装:采用特制木箱、纸箱、塑料箱。 6.1.2 内包装:采用蛋托或纸格,将蛋的大头向上装入蛋托或纸格内,不得空格漏装。 6.2 标志 成品外包装应贴有符合GB 7718标签和GB/T19630.3-2005规定的图标,并注明生产日期、保质时间,内包装及产品贴有“万源旧院黑鸡蛋”标识并打码编号。 6.3 贮存 贮存冷库温度为-1∽0℃,相对湿度保持在80%∽90%,保质期一般为6-8个月。 6.4 运输 运输工具应清洁卫生,无异味,在运输搬运过程中应轻拿轻放,防潮,防爆晒,防雨淋,防冻防污染。 附录A (规范性附录) 呋喃唑酮残留的高效液相色谱测定法 A.1 导言 本附录规定了鸡可食性组织和鱼肉中呋喃唑酮的残留量的测定方法。 A.2 原理 组织加C18。混匀后装柱,用正已烷冲洗,真空抽干后,用乙酸乙酯洗脱,洗脱液减压浓缩至干后的残渣用流动相液解,过氧化铝柱后供高效液相色谱仪检测。 A.3 可靠的检测限 本方法在动物可食性组织中的检测限为0.01µg/g。 A.4 实验仪器 A.4.1高效液相色谱仪,配紫外检测器。 A.4.2匀浆机。 A.4.3旋转蒸发仪。 A.4.4 旋涡混和器。 A.4.5 磁力搅拌器。 A.4.6 电子天平:感量0.00001g A.4.7 离心机。 A.4.8 振荡器。 A.4.9 抽滤器。 A.4.10离心管。 A.4.11 容量瓶。 A.4.12 玻璃层析柱;300mm×15mm (i.d.) 玻璃柱。 A.4.13 注射器:10µL。 A.5 药品和试剂 A.5.1 呋喃唑酮标准器:纯度≥99% A.5.2 乙腈:色谱纯。 A.5.3 正已烷:分析纯。 A.5.4 乙酸乙酯:分析纯。 A.5.5 甲醇:分析纯。 A.5.6 二氯甲烷:分析纯。 A.5.7 磷酸:分析纯。 A.5.8 氧化铝:100~200目。 A.6溶液 A.6.1呋喃唑酮标准掖:准确称取呋喃唑酮标准品约10mg,105℃干燥4h,精密称定,置50mL棕色容量瓶中,加乙腈—二氯甲烷(1+1)溶解并稀释至刻度,摇匀,配制成浓度为20ug/mL的标准储备液,置冰箱中保存。临用时,取此储备液,配制成浓度为0.05 、0.10 、0.20、 0.40、 0.50 、1.00和 2.00µg/mL的标准液。 A.6.2磷酸溶液:量取适量磷酸,用重蒸水稀释定容,配成浓度为0.15mol/L的溶液。 A.7分析 A.7.1 提取和纯化 称取组织2g,加C18。约3g,置玻璃研钵中,用研 混匀,混匀时应保持轻微压力沿同一方面划圆,直至组织与C18。成一均匀物质。将其装入玻璃层析柱中,层析柱置于抽气瓶上,用20mL正乙烷冲洗层析柱,洗掖弃去,用真空泵抽气至干,再用30mL乙酸乙酯洗脱(用真空泵抽气,使流速约为2mL/min),收集洗脱液置50mL蒸馏瓶中,用旋转蒸发器减压浓缩至干,温度在55~60℃。残渣加流动相0.5~1.0mL涡流振荡溶解,过氧化铝小柱,所制样液供反相高效液相色谱仪测定。 A.7.2测定条件 A.7.2.1 色谱柱:RP-C18柱,300mm×3.9mm(i.d.) a.7.2.2 流动相:乙腈-磷酸溶液(2+8)。 A.7.2.3 流动相流速:0.7mL/min。 A.7.2.4 检测波长:367nm。 A.7.2.5 进样量:20/µL。 A.7.3 样品测定 标准工作液和试样液中呋喃唑酮响应值均应在仪器检测线性范围之内。标准工作液和试样液等体积参插进样测定。 A.7.4 计算 用色谱数据处理机或用外标法按式(a.1)计算试样中呋喃唑酮残留量:Hs.C H•CS W=———••••••••••••••• (a.1) HS•C 试中:Hs.C W——试样中呋喃唑酮残留量,单位为微克每克(µg/g); H——试样液中呋喃唑酮的峰面积,单位为平方毫米(mm2); Hs——标准工作液中呋喃唑酮的峰面积,单位为平方毫米(mm2); cs——标准工作液中呋喃唑酮的浓度,单位为微克每毫升(µg/Ml); c——最终试样液所代表的试样的浓度,单位为克每毫升(g/Ml)。 注:计算结果需扣除空白值。